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针剂活性炭主要用来给各种注射药物脱色除杂。根据化学基础实验书上讲,针剂活性炭的标准使用方法是在重结晶前热滤脱色,其实针剂活性炭还有其它用法,巧妙的利用针剂活性炭的性质,区分其优缺点,将给有机合成实验带来许多便利。
针剂活性炭在有机合成中的作用主要有脱色、吸附和助滤,通常在针剂活性炭的一次操作过程中,主要表现其中一个方面,其它方面的作用是次要的。
一、脱色作用
针剂活性炭常见的作用是脱色,根据与极性分析,针剂活性炭可以视为非极性物质,可以用来吸附非极性和小极性色素,适合在大极性溶剂中使用。
物质中含有的色素大多属于非极性或小极性色素,所以在常用脱色剂中常用的就是针剂活性炭,常用的溶剂是水和醇类。一般在需要脱色时,不需要考虑色素的极性,直接以针剂活性炭脱色,通过观察溶液在脱色前后的变化来判断脱色效果。
一般的操作过程如下:
①待脱色物质加入到一定量溶剂中,加热全溶,加入一定量针剂活性炭,搅拌一段时间,热滤,滤液浓缩。
②待脱色物质为含有可见色素的固体或液体,以固体居多;
③溶剂量一般为3-10倍,太少不易操作,在热滤时损失大;太多成本过高,也没有必要;
④溶剂一般为大极性溶剂,甲醇、乙醇和水等,如果脱色后需要结晶,一般需要筛选出适合的溶剂;
⑤针剂活性炭加入量一般为溶质(即待脱色物质)的5-10%,视情况可以增减;
⑥搅拌时间一般在30分钟到2小时不等,视情况可以增减;
⑦滤液视情况处理,如果脱色前后外观颜色变化不大,可以再加活性炭重复脱色;如果需要重结晶,直接冷却结晶或适当浓缩后冷却结晶;如果待脱色物质是液体,一般浓缩至干。
二、除杂
这里的杂质主要指不溶物,如无机盐、灰尘和物理杂质等,活性炭脱色其实也属于除杂,只是脱色除的是有机可见光吸收杂质。
除杂的过程非常简单,和脱色过程类似,全溶后加活性炭搅拌后直接过滤,浓缩。
单纯除杂其实可以不加活性炭,直接全溶过滤即可,加活性炭主要是利用其有助滤的作用,对过滤有利。
三、吸附
吸附主要针对焦油和粘性杂质,这一类物质如果不加针剂活性炭,直接过滤则堵塞过滤介质,以针剂活性炭吸附后一般作用明显。
主要利用吸附作用时,针剂活性炭可以用硅胶或硅藻土代替,区别不大。
通常在针剂活性炭的使用过程中,活性炭同时表现出脱色、除杂和吸附三种作用,有色杂质进入活性炭分子内部,焦油和粘性杂质存在于活性炭颗粒之间,在过滤时活性炭助滤了不溶杂质的过滤过程。三种作用不可割裂来看。
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